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干燥机的适应率非常高,在生产生活的各个方面都有干燥机的存在,在对中药材的干燥中也常常被使用到,对于中药材丹参的干燥处理中有可能会对其有效成分造成影响,我们只是猜测,但是要想弄清楚是否真的对有效成分构成影响,我们就需要做一个实验来检测一下。 中药材丹参为唇形科植物丹参(Salviamiltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎[1].是一种常用中药,具有活血去瘀,消肿止痛,养血安神的功能.2000 年版药典丹参药材含量测定项目下仅收载了丹参酮ⅡA.但随着中药研究的深入发展,以及《中药材生产质量管理规范(GAP)》于2002 年6月1 日的正式实施,丹参药材中以丹酚酸B 为代表的水溶性成分的药理作用越来越多地引起人们的重视[2- 4].因此2005 年新版药典在丹参含量测定项目下新增了丹酚酸B.为适应药典新标准, 响应国家大力推行GAP 的号召,进一步完善丹参药材生产标准操作(StandardOperatingProcedure,SOP),进行了本项研究. 丹参作为传统中药材其应用历史非常悠久,在《神农本草经》中已有记载.近年来,随着对丹参药理药效的深入研究,丹参已被作为抗心脑血管疾病、抗衰老、抗肿瘤等方面的重要用药,丹参的药用价值得到进一步开发,其经济价值也显着提高. 1 试验材料与仪器 1.1 鲜丹参 采至陕西天士力植物药业有限公司药源基地杨峪河试验田(2003 年5 月15 日采,约10kg). 1.2 试剂 甲酸(分析纯,天津产)I提取用甲醇(分析纯,天津产)I色谱甲醇(美国产)I色谱乙腈(美国产)I水为去离子水(实验室自制). 1.3 标准品 丹参酮ⅡA、丹酚酸B 标准品均由中国药品生物制品检定所提供. 1.4 检测仪器 Agilent 1100 型高效液相色谱仪,具体配置如下:单元泵、自动进样器、VWD检测器、Auto Science 柱温箱、Kromasil C18(4.6mm ×250mm,5靘)色谱柱. 2 试验方法 2.1 试验材料分组 将采回鲜丹参除去泥土及地上部分后剪成长约五厘米的小段,混合均匀,用四分法等分为四组:一组为阴干、第二组为晒干、第三组为50℃烘干、第四组为100℃烘干,每组两个重复. 2.2 检测方法 2.2.1 丹参酮ⅡA 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇- 水(15:5)为流动相,检测波长为270nm,理论板数按丹参酮ⅡA 峰计算应不低于2000. 对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA 对照品10mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取2mL,置25mL 棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL 中含丹参酮ⅡA 16靏). 供试品溶液的制备取丹参样品粉末(过三号筛)0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,塞密,称定重量,加热回流1h,放冷,塞密,再次称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5霯,注入高效液相色谱仪,根据峰面积进行计算,即得. 2.2.2 丹酚酸B 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇- 乙腈- 甲酸- 水(30:10:1:59)为流动相,检测波长为286nm,理论板数按丹酚酸B 峰计算应不低于2000. 对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B 对照品适量,加75%甲醇制成每1mL 中含0.14mg 的溶液,即得. 供试品溶液的制备取丹参样品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,塞密,称定重量,加热回流1h,放冷,塞密,再次称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10霯,注入高效液相色谱仪,根据峰面积进行计算,即得. 3 数据记录 本次实验参照新版药典标准,以丹参酮ⅡA 和丹酚酸B 含量为指标评价各组处理,并对各试验组样品外观性状进行了比较. 4 结果与讨论 药典规定丹参药材栽培品性状为:表面红棕色,具纵皱,外皮紧贴不易剥落,质坚实,断面较平整,略呈角质样.由表1可知:阴干处理样品性状与药典要求较为接近.由表2 可知:100℃烘干处理样品丹参酮ⅡA 含量检测结果较高,其次为50℃烘干处理,晒干处理样品丹参酮ⅡA 含量较低:晒干处理样品丹酚酸B 含量检测结果较高,阴干处理样品含量略低于晒干处理,50℃次之,100℃处理样品中未检出丹酚酸B. 4.1 丹参酮ⅡA 丹参酮ⅡA 是丹参中主要的脂溶性有效成分,不仅具有天然抗氧化活性、天然心血管药理作用以及抗菌消炎作用,还具有明显的抗肿瘤作用[5].但丹参酮ⅡA 性质不稳定,在光照条件下易分解[6,7].因此,在各处理组中,晒干处理样品丹参酮ⅡA 含量较低.在避光的条件下(阴干、烘干)处理,丹参酮ⅡA 含量随干燥温度的升高而显着升高,这与丹参药材中水分的散失有关.在高温下药材中的水分急剧蒸发,从而造成了有效成分含量相对升高.另外,丹参根皮层中含有一定量的粘液质,阴干处理时,药材干燥不充分,在进行粉碎操作时易发生粘连成团现象,这会使丹参根皮部组织不易过筛(丹参药材检测用粉末要求过3号筛),丹参根中丹参酮ⅡA 主要分部于皮部[8- 9],因此造成丹参酮ⅡA 含量降低0而烘干处理的丹参药材,干燥彻底,粉碎时不会发生粘连,较终粉末95%以上均能通过3 号筛,因此丹参酮ⅡA 含量较高. 4.2 丹酚酸B 丹酚酸类化合物都具有邻苯二酚及Ar-CH=CH-COOR 结构,其酚羟基在高温下极易氧化[10-11].因此,烘干时,随着温度的升高,丹酚酸类化合物被破坏,造成丹酚酸B 含量急剧下降,100℃烘干处理组样品中甚至检不出丹酚酸B成分.而晒干和阴干处理样品中丹酚酸B 含量均较高,两处理样品间仅有微小差别. 但丹参药材加工仍处于比较粗放和随意的状况,目前国内对丹参药材初加工方面的报道很少.本研究确立了丹参干燥的较佳方法--阴干,为制订丹参药材生产SOP 提供了数据支撑,对丹参药材生产具有一定的指导意义. 通过过上述的检测我们可以看到了高丹参酮ⅡA 含量有所提高,但是我们也看到了它不好的一面,那就是高温对于丹酚酸B造成了比较大的损害,所以丹参不适合进行机械干燥处理,较好用传统的方法阴干为好。 从采矿业到复杂的制药业,流化床干燥机可用于减少粉尘、污泥、浆液和颗粒悬浮液等微粒的的含水量。流化床干燥机的价格可能取决于尺寸和用途。 热空气以高压通过包含湿固体的流化床干燥机的穿孔底部,然后将这些湿固体提起并悬浮在空气中。湿固体周围的热空气将其中的水分蒸的热风循环烘箱空气循环系统采用风机循环送风方式,风循环均匀高效。风源由循环送风电机(采用无触点开关)带动风轮经由加热器,而将热风送出,再经由风道 至烘箱内室,再将使用后的空气吸入风道成为风源再度循环,加热使用。确保室内温度均匀性。 热风循环烘箱一般有加热管,有循环风机的烘箱都可称为热风循环烘箱,因为该机器可以处理热固化的材料和产品比如制药、化工、食品、农副产品、水产品、轻工、重工、干燥。如原料药、中药、中药提取物、颗粒、粉末、药丸、包装纸、颜料、染料、脱水蔬菜、干果、香肠、塑料树脂、电器原件、烘漆等。 热风循环烘箱的技术说明 (1)加热方式:蒸汽、电、蒸汽、供用户自由选择电两用; (2)
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